PH 理論① A-11-3. 分析化学(定量・機器分析・分光) 2つ選べ

第110回理論① 薬剤師 問100

フェノール、パラオキシ安息香酸及びトルエンを含む混合物試料を高速液体ク ロマトグラフィー(HPLC)により分析した。このことに関する記述として正しい のはどれか。2つ選べ。なお、HPLC の分析条件は以下のとおりである。 分析条件 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:270 nm) カラム: 内径 4.6 mm、長さ 15 cm のステンレス管に粒径 5 nm の液体クロマ トグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。 カラム温度:35 ℃付近の一定温度 移動相:pH 7.0 の 0.1 mol/L リン酸塩緩衝液/メタノール( 3:1 )混液
1
使用した HPLC は順相クロマトグラフィーである。
2
3 つの化合物のうち、最後に溶出するのはトルエンである。
✓ 正解
3
カラム温度を高くするとピーク高さは大きくなり、ピーク面積は減少する。
4
パラオキシ安息香酸の保持時間を長くするには、移動相中の緩衝液の pH を低 くする。
✓ 正解
5
トルエンの保持時間を長くするには、移動相中のメタノールの比率を高くす る。
ANSWER   正解は 2・4 全国正答率 —

解説

  • 1.「使用したHPLCは順相クロマトグラフィーである」ODSカラム+極性移動相は逆相クロマトグラフィーである。
  • 3.「カラム温度を高くするとピーク高さは大きくなりピーク面積は減少する」温度を上げてもピーク面積(成分量に比例)は基本的に変わらない。
  • 5.「トルエンの保持時間を長くするには移動相中のメタノールの比率を高くする」逆相でメタノール比率を高くすると溶出が速まり保持時間は短くなる。

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出典

厚生労働省 公開ページ