第110回理論① 薬剤師 問97
次の記述は、X 線造影剤として用いられる日本薬局方アミドトリゾ酸 (C H I N O :613.91)の純度試験と定量法に関するものである。 11 9 3 2 4 I H H 3 C N CO 2 H O I I HN CH 3 O アミドトリゾ酸 純度試験 芳香族第一アミン 本品 0.20 g をとり、水 5 mL 及び水酸化ナトリウム試液 1 mL を加えて溶かし、亜硝酸ナトリウム溶液( 1 → 100) 4 mL 及び 1 mol/L 塩 酸試液 10 mL を加えて振り混ぜ、 2 分間放置する。次にアミド硫酸アンモニウム 試液 5 mL を加えてよく振り混ぜ、 1 分間放置した後、1︲ナフトールのエタノール (95)溶液( 1 → 10)0.4 mL、水酸化ナトリウム試液 15 mL 及び水を加えて正確 に 50 mL とする。この液につき、同様に操作して得た空試験液を対照とし、紫外 可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長 485 nm における吸光度は 0.15 以 下である。 定量法 本品約 0.5 g を精密に量り、けん化フラスコに入れ、水酸化ナトリウム試液 40 mL に溶かし、亜鉛粉末 1 g を加え、還流冷却器を付けて 30 分間煮沸し、冷 後、ろ過する。フラスコ及びろ紙を水 50 mL で洗い、洗液は先のろ液に合わせ る。この液に酢酸(100) 5 mL を加え、 0.1 mol/L 硝酸銀液で滴定する(指示 ア 薬: テトラブロモフェノールフタレインエチルエステル試液 1 mL)。ただし、滴 イ 定の終点は沈殿の黄色が ウ に変わるときとする。 0.1 mol/L 硝酸銀液 1 mL = エ mg C H I N O 11 9 3 2 4 純度試験の操作を行って得られる芳香族第一アミンの許容限度に最も近いのは どれか。1つ選べ。 ただし、芳香族第一アミンの本操作による呈色物の比吸光度E1% (485 nm)は 1cm 475、層長は 1 cm とする。
1
0.040%
2
0.079%
✓ 正解
3
0.16%
4
0.79%
5
1.58%
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