第108回理論① 薬剤師 問97
職種：
薬剤師
問題文
ある化合物が医薬品として適合するかどうかの判定は、分離分析、定性分析 及び定量分析を駆使して行われる。次の記述は、日本薬局方 L︲アラニン （C H NO ：₈₉.₀₉）の純度試験（一部要約）及び定量法である。 3 7 2 純度試験 試料溶液及び標準溶液 ₂₀ nL ずつを正確にとり、次の条件で液体クロマ トグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液から得たピーク高さから 試料溶液 ₁ mL に含まれるアラニン以外のアミノ酸の質量を求め、その質量百分 率を算出するとき、アラニン以外の各アミノ酸の量は ₀.₁％以下である。 試験条件 検出器：可視吸光光度計（測定波長：₅₇₀ nm） カラム： 内径 ₄.₆ mm、長さ ₈ cm のステンレス管に ₃nm のポリスチレンに スルホン酸基を結合した液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交 換樹脂（Na 型）を充塡する。 ～（中略）～ 移動相：移動相ＡからＥの順に切り換える。 反応試薬：ニンヒドリンを含む溶液 ～（以下略）～ 定量法 本品を乾燥し、その約 ₉₀ mg を精密に量り、ギ酸 ₃ mL に溶かし、酢酸 （₁₀₀）₅₀ mL を加え、₀.₁ mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）。同様の 方法で空試験を行い、補正する。 ₀.₁ mol/L 過塩素酸 ₁ mL = ア mg C H NO 3 7 2 純度試験に用いた液体クロマトグラフィー（LC）に関する記述のうち、正しい のはどれか。2つ選べ。
選択肢
- 1. 一般に、この検出器の光源にはタングステンランプが用いられる。 ✓ 正解
- 2. 固定相は陰イオン交換体である。
- 3. 移動相はＡからＥの順に、pH が大きくなる。 ✓ 正解
- 4. この LC は、プレカラム誘導体化法である。
- 5. アラニンとプロリンは同じ呈色物質を生成する。
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解説
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出典
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