第106回理論① 薬剤師 問94
職種：
薬剤師
問題文
日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの定量法は以下のよ うに規定されている（一部省略）。この定量法に関する記述のうち、正しいのはど れか。2つ選べ。 定量法 本品及びヒドロコルチゾンコハク酸エステル標準品を乾燥し、その 約 ① ₅₀ mg ずつを精密に量り、それぞれをメタノールに溶かし、正確に ₅₀ mL とする。この液 ₅ mL ずつを正確に量り、それぞれに内標準溶液 ₅ mL を正 確に加えた後、メタノールを加えて ₅₀ mL とし、試料溶液及び標準溶液と する。試料溶液及び標準溶液 ₁₀ nL につき、次の条件で液体クロマトグラ フィーにより試験を行い、内標準物質のピーク面積に対するヒドロコルチゾ ンコハク酸エステルのピーク面積の比 Q 及び Q を求める。 T S ヒドロコルチゾンコハク酸エステル（C H O ）の量（mg）= ア 25 34 8 M ：ヒドロコルチゾンコハク酸エステル標準品の秤取量（mg） S 内標準溶液：パラオキシ安息香酸ブチルのメタノール溶液（ ₁ → ₂₅₀₀） 試験条件 検出器：紫外吸光光度計（測定波長：₂₅₄ nm） ② カラム： 内径 ₄ mm、長さ ₃₀ cm のステンレス管に ₁₀nm の液体クロマトグ ラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する。 カラム温度：₂₅ ℃付近の一定温度 移動相：pH ₄.₀の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液/アセトニトリル混液（ ₃：₂ ） ③ 流量： ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの保持時間が約 ₅ 分になるように調 整する。 システム適合性 システムの性能： 標準溶液 ₁₀ nL につき、上記の条件で操作するとき、ヒドロ コルチゾンコハク酸エステル、内標準物質の順に溶出し、そ の イ は ₉ 以上である。 システムの再現性：略
選択肢
- 1. 下線部①のように「約」を付けたものは、記載された量の ! ₃ ％の範囲を意味 する。
- 2. ア に入るのは、M # Q ／ Q である。 S T S ✓ 正解
- 3. 下線部②の検出に用いる光源は、タングステンランプである。
- 4. 下線部③の移動相中のアセトニトリルの割合を増やすと、ヒドロコルチゾンコ ハク酸エステルの保持時間は短くなる。 ✓ 正解
- 5. イ に入るのは、「理論段数」である。
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解説
解説は準備中です。随時加筆予定です。
出典
出典なし