第106回理論① 薬剤師 問94
日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの定量法は以下のよ うに規定されている(一部省略)。この定量法に関する記述のうち、正しいのはど れか。2つ選べ。 定量法 本品及びヒドロコルチゾンコハク酸エステル標準品を乾燥し、その 約 ① 50 mg ずつを精密に量り、それぞれをメタノールに溶かし、正確に 50 mL とする。この液 5 mL ずつを正確に量り、それぞれに内標準溶液 5 mL を正 確に加えた後、メタノールを加えて 50 mL とし、試料溶液及び標準溶液と する。試料溶液及び標準溶液 10 nL につき、次の条件で液体クロマトグラ フィーにより試験を行い、内標準物質のピーク面積に対するヒドロコルチゾ ンコハク酸エステルのピーク面積の比 Q 及び Q を求める。 T S ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(C H O )の量(mg)= ア 25 34 8 M :ヒドロコルチゾンコハク酸エステル標準品の秤取量(mg) S 内標準溶液:パラオキシ安息香酸ブチルのメタノール溶液( 1 → 2500) 試験条件 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:254 nm) ② カラム: 内径 4 mm、長さ 30 cm のステンレス管に 10nm の液体クロマトグ ラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する。 カラム温度:25 ℃付近の一定温度 移動相:pH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液/アセトニトリル混液( 3:2 ) ③ 流量: ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの保持時間が約 5 分になるように調 整する。 システム適合性 システムの性能: 標準溶液 10 nL につき、上記の条件で操作するとき、ヒドロ コルチゾンコハク酸エステル、内標準物質の順に溶出し、そ の イ は 9 以上である。 システムの再現性:略
1
下線部①のように「約」を付けたものは、記載された量の ! 3 %の範囲を意味 する。
2
ア に入るのは、M # Q / Q である。 S T S
✓ 正解
3
下線部②の検出に用いる光源は、タングステンランプである。
4
下線部③の移動相中のアセトニトリルの割合を増やすと、ヒドロコルチゾンコ ハク酸エステルの保持時間は短くなる。
✓ 正解
5
イ に入るのは、「理論段数」である。
選択肢をクリックして選んでください。