第108回1日目② ph 問97
ある化合物が医薬品として適合するかどうかの判定は、分離分析、定性分析 及び定量分析を駆使して行われる。次の記述は、日本薬局方 L︲アラニン (C H NO :₈₉.₀₉)の純度試験(一部要約)及び定量法である。 3 7 2 純度試験 試料溶液及び標準溶液 ₂₀ nL ずつを正確にとり、次の条件で液体クロマ トグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液から得たピーク高さから 試料溶液 ₁ mL に含まれるアラニン以外のアミノ酸の質量を求め、その質量百分 率を算出するとき、アラニン以外の各アミノ酸の量は ₀.₁%以下である。 試験条件 検出器:可視吸光光度計(測定波長:₅₇₀ nm) カラム: 内径 ₄.₆ mm、長さ ₈ cm のステンレス管に ₃nm のポリスチレンに スルホン酸基を結合した液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交 換樹脂(Na 型)を充塡する。 ~(中略)~ 移動相:移動相AからEの順に切り換える。 反応試薬:ニンヒドリンを含む溶液 ~(以下略)~ 定量法 本品を乾燥し、その約 ₉₀ mg を精密に量り、ギ酸 ₃ mL に溶かし、酢酸 (₁₀₀)₅₀ mL を加え、₀.₁ mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の 方法で空試験を行い、補正する。 ₀.₁ mol/L 過塩素酸 ₁ mL = ア mg C H NO 3 7 2 純度試験に用いた液体クロマトグラフィー(LC)に関する記述のうち、正しい のはどれか。2つ選べ。
1
一般に、この検出器の光源にはタングステンランプが用いられる。
✓ 正解
2
固定相は陰イオン交換体である。
3
移動相はAからEの順に、pH が大きくなる。
✓ 正解
4
この LC は、プレカラム誘導体化法である。
5
アラニンとプロリンは同じ呈色物質を生成する。
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